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煤中硫酸盐硫的测定

煤中硫酸盐硫的测定

文字:[大][中][小] 发布时间:2016-05-25 12:34:52  浏览次数:598
  

      1 、方法提要

用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中硫酸盐并使其生成硫酸钡沉淀,根据硫酸钡的质量,计算煤中硫酸盐硫含量。

      2 、试剂和材料

      所用的水均为实验室用二级水(GB/T6682)。

      (1) 盐酸溶液: c (HCl) =5mol/L,取417mL盐酸(GB/T622),加水稀释至1L,摇匀备用。

      (2) 氨水溶液(GB/T631):体积比为1+1。

      (3) 氯化钡溶液:100 g/L,称取氯化钡(GB/T652)10g溶于100mL水中。

      (4) 过氧化氢(GB/T6684)。

      (5) 硫氰酸钾溶液:20g/L,称取2g硫氰酸钾(GB/T648)溶于100mL水中。

      (6) 硝酸银溶液:10g/L,称取1g硝酸银(GB/T670)溶于100mL水中,并滴加数滴硝酸(GB/T626),混匀,储于棕色瓶中。

      (7) 乙醇(GB/T679):95%以上。

      (8 )甲基橙溶液:2g/L,称取0.2g甲基橙(HG/T3-3089)溶于100mL水中。

      (9 )铝粉:分析纯。

       (10) 锌粉:分析纯。

       (11 )滤纸: 慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。

      3、 福建体育彩票_首页_代理器设备

      (1 )分析天平:感量为0.1mg。

      (2 )马弗炉:能升温到900℃并可调节温度,通风良好。

      (3 )电热板或沙浴:温度可调。

      (4 )烧杯:容量(250 ~300)mL。

      (5) 表面皿:直径100mm。

      (6) 瓷坩埚:光滑,容量(10 ~ 20)mL。

      4 、测定步骤

      (1) 准确称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样 (1±0.1)g(称准到0.0002g), 放入烧杯(3.3.4)中,加入(0.5~1)mL乙醇(3.2.7)润湿,然后加入50mL盐酸溶液(3.2.1),盖上表面皿(3.3.5),摇匀,在电热板上加热,微沸30min。

      (2) 稍冷后,先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤,用热水洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则重新过滤,如滤液呈黄色,需加入0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10),微热使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止[用硝酸银溶液(3.2.6)检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子]。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后放入原烧杯中,供测定硫化铁硫用。 

      (3 )向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄色),再加盐酸调至溶液成微酸性(溶液呈红色),再过量2mL,加热到沸腾,在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(3.2.3)10 mL,放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜,最后保持溶液的体积在200mL左右。

      (4) 用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止。

      (5 )将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷坩埚中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度(800~850)℃马弗炉中灼烧40min。取出坩埚,在空气中稍稍冷却后,放入干燥器中冷却至室温,称量。

      (6 )按照3.4.1~3.4.5规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值